Najnowsze webinaria

Slider

Twoja wiedza, nasza pasja

To hasło towarzyszy nam od początku powstania firmy, czyli od 01.01.2003 r.

Naszą pasją jest wspieranie rozwoju kompetencji zawodowych naszych Klientów. Realizujemy to poprzez bardzo dobrą znajomość potrzeb branży laboratoryjnej i ochrony środowiska. Nieustannie poznajemy potrzeby naszych Partnerów, aby spełniać ich oczekiwania. Szkolimy i doradzamy. Do współpracy zapraszamy pasjonatów, czyli Ekspertów i Trenerów, którzy kochają swoją pracę, oraz chętnie dzielą się swoją wiedzą, i doświadczeniem.
Wspólnie z nami uczestniczą w rozwoju kompetencji i wsparciu zawodowym naszych Klientów. To co cenimy najbardziej to kompetencje, rzetelność, lojalność i partnerstwo w biznesie. 

57000

Przeszkolonych osób

5000

Współpracujących firm

obraz1

SZKOLENIA OTWARTE Laboratorium

analiz instrumentalnych
badania paliw
bezpieczeństwa żywności
badań środowiskowych
farmacji
metrologii i kompetencji
mikrobiologii i biologii
statystyki laboratoryjnej
środowiska pracy i BHP
zarządzania wg 17025
Kierownika
biegłości, porównawcze

SZKOLENIA OTWARTE Ochrona środowiska

odpadami
REACH
wodno-ściekowa

Laboratoria często napotykają na problemy z obliczeniem i zapisaniem wskaźnika narażenia zawodowego dla analiz chemicznych i pyłów gdy wartości wielkości mierzonych w próbkach znajdują się poniżej dolnej granicy oznaczalności. Wskazówek dotyczących sposobu postępowania w takich przypadkach dostarcza norma PN-Z-04008-7:2002 [1] i dyrektywa 2009/90/WE z 31 lipca 2009r. [2]
Punkt 3.5 normy PN-Z-04008-7:2002 [1] mówi:

W przypadku uzyskania wyników niższych od oznaczalności zastosowanej metody analitycznej, w obliczeniach wymagających przekształcenia uzyskanych wyników a logarytmy (pomiary stacjonarne) uwzględnić liczbę odpowiadającą ½ wartości stężenia, które można oznaczyć daną metodą.

Szerzej na ten temat wypowiada się dyrektywa [2], która w art. 5 podaje:

1. W przypadku gdy wartości fizykochemicznych lub chemicznych wielkości mierzalnych w danej próbce znajdują się poniżej granicy oznaczalności, w celu obliczenia średnich wartości wyniki pomiaru są ustalane na poziomie połowy wartości danej granicy oznaczalności.
2. W przypadku gdy obliczona średnia wartość wyników pomiaru, o których mowa w ust. 1, znajduje się poniżej granicy oznaczalności, wartość ta określana jest jako „poniżej granicy oznaczalności”.
3. Ustępu 1 nie stosuje się do wielkości mierzalnych, które stanowią sumy całkowite danej grupy parametrów fizykochemicznych lub chemicznych wielkości mierzalnych, łącznie z ich odnośnymi metabolitami oraz produktami degradacji i reakcji. W tych przypadkach wyniki poniżej granicy oznaczalności poszczególnych substancji ustala się na poziomie zerowym.

Podane w Art.. 5 dyrektywy wskazówki nie dotyczą sposobu obliczania wskaźnika narażenia „Cw”, gdyż wskaźnik narażenia jest wartością średnią odniesioną do 8-godzinnego dnia pracy (czyli uśrednioną po czasie).
Wykorzystajmy informacje podane w normie i dyrektywie do wyznaczenia wskaźnika narażenia gdy wartości wielkości mierzonych w próbkach znajdują się poniżej granicy oznaczalności i określenia granicy oznaczenia ilościowego dla wskaźnika narażenia „Cw”.
Najpierw kilka definicji:
Wykrywalność – jest to minimalne stężenie badanego składnika które może być zarejestrowane przez przyrząd i rozróżnione od szumów przyrządu z określonym stopniem prawdopodobieństwa.
Granica wykrywalności – xmin metody jest to najmniejsza ilość lub najmniejsze stężenie substancji, które można wykryć z zadowalającą pewnością stosując daną metodę czy technikę analityczną.
Granica oznaczenia ilościowego jest to najmniejsza ilość lub najmniejsze stężenie substancji, które daje się w sposób pewny (z zadowalającą dokładnością i precyzją) oznaczyć ilościowo.
Granica wykrywalności procedury (metody) analitycznej – najmniejsza zawartość analitu jaka może zostać wykryta przy zastosowaniu danej procedury analitycznej.

Granica oznaczenia ilościowego może być dolną granicą zakresu roboczego metody, uwarunkowana uzyskaniem żądanej precyzji oznaczeń. W przypadku analiz wagowych (pyły) sposób określenia granicy oznaczenia ilościowego, na podstawie wyników analizy ślepej próbki, podaje norma PN-EN ISO 10882-1:2012 [3].
Granica oznaczenia ilościowego zależna jest od stosowanej metody analitycznej, wyposażenia pomiarowego, żądanej precyzji oznaczeń. W przypadku pyłów będzie zależna od stosowanej w laboratorium wagi i w tym przypadku granica oznaczenia ilościowego mówi nam jaką najmniejszą ilość pyłu (naważki) na filtrze jesteśmy w stanie określić, podobnie w przypadku analiz chemicznych, granica oznaczenia ilościowego mówi nam jaka najmniejszą ilość związku w próbce jesteśmy w stanie określić metodą analityczną. W tych przypadkach granica oznaczenia ilościowego będzie wyrażona w jednostkach masy (najczęściej w mg). Jeśli natomiast określamy stężenia gazy w powietrzu za pomocą elektrycznych przyrządów o szybkim odczycie, granica oznaczenia ilościowego będzie wyrażona w ppm lub mg/m3 i najczęściej uzależniona jest obok precyzji przyrządu od zakresu jego wzorcowania (wymaganie PCA). W przypadku analiz chemicznych i pyłów granica oznaczenia ilościowego wyrażona jest w jednostkach masy, a jaka jest granica oznaczenia ilościowego na stężenia X [mg/m3]. Zależy oczywiście od ilości pobranego powietrza i nie jest dla danej metody stała, jeśli metoda dopuszcza pobranie różnych ilości powietrza w próbce.
 

obliczenie i zapisanie wskaźnika narażenia zawodowego dla analiz chemicznych

gdzie:
Xozn – dolna granica oznaczenia liościowego stężenia [mg/m3];
mozn – dolna granica oznaczenia ilościowego masy [mg];
P – przepływ powietrza w aspiratorze [l/min];
Ti – czas pobierania próbki powietrza w [min];
Te – czas ekspozycji w [min];
n – ilość pobranych próbek powietrza.

Jeszcze bardziej skomplikowane jest określenie granicy oznaczenia ilościowego dla wskaźnika narażenia, który jest 8-godzinna średnią.
 

 określenie granicy oznaczenia ilościowego

Jak widać z granica oznaczenia ilościowego Cw,ozn, zależy od ilości pobranych próbek powietrza, zastosowanego przepływu, czasu pobierania próbek i czasu ekspozycji.

Rozpatrzmy kilka przykładów.
Niech granica oznaczenia ilościowego masy pyłu na filtrze wynosi mozn=0,2mg, pobrano dwie próbki powietrza pierwsza przez t1=240 min, drugą t2=120min, przy przepływie P=2l/min uzyskano naważki poniżej 0,2mg pyłu na obu filtrach, czas ekspozycji zawodowej 480 min. Prowadzimy obliczenia zgodnie z wytycznymi dyrektywy [2].

granica oznaczenia ilościowego masy pyłu na filtrze
 

Ponieważ analizy chemiczne więc wynik badań zapisujemy „poniżej 0,56 mg/m3”
Sytuacja się zmieni jeśli w pierwszej próbce pobrano np. 0,5 mg pyłu.
 

Granica oznaczalności, zakres metody a wskaźnik narażenia zawodowego

Ponieważ Wykrywalność – jest to minimalne stężenie badanego składnika które może być zarejestrowane przez przyrząd i rozróżnione od szumów przyrządu z określonym stopniem prawdopodobieństwa. więc wynik badań zapisujemy „0,83 mg/m3”.

Analogicznie wygląda sytuacja w przypadku analiz chemicznych.
Rozważmy jeszcze przypadek przyrządów o szybkim odczycie. Niech granica oznaczenia ilościowego na CO wynosi Xozn=4ppm (począwszy od tego zakresu był wzorcowany miernik), pracownik prowadzi 2 czynności zawodowe pierwsza przez czas t1=240 min druga przez t2 180 min, pozostały czas pracownik nie jest narażony na CO. W wyniku badań uzyskano wyniki dla pierwszej czynności (2ppm; 3ppm; 0 ppm), dla drugiej czynności (3ppm; 1ppm; 17ppm) (liczbę próbek ograniczono do 3 żeby uprościć obliczenia, ograniczmy się tylko do obliczenia Xg,w i pozostańmy na ppm-ach).


Granica wykrywalności – xmin metody jest to najmniejsza ilość lub najmniejsze stężenie substancji, które można wykryć z zadowalającą pewnością stosując daną metodę czy technikę analityczną

gdzie
Xg,ozn – granica oznaczenia ilościowego dla miernika;
tj – czas prowadzenia j-tej czynności zawodowej w [min];
n – liczba czynności zawodowych (do 3).
 

Ponieważ Granica oznaczenia ilościowego jest to najmniejsza ilość lub najmniejsze stężenie substancji, które daje się w sposób pewny (z zadowalającą dokładnością i precyzją) oznaczyć ilościowo więc wynik badań zapisujemy „poniżej 3,5 ppm”.

Podane obliczenia prowadzi program „Laborant” po zaznaczeniu odpowiedniej opcji w ustawieniach parametrów metody.

Zastanówmy się jeszcze na przykładzie pyłu nad zakresem metody (czyli zakresem w którym można osiągnąć akceptowalna poprawność i precyzję). Ponieważ metoda pozwala mi na pobranie od 1 do 5 próbek powietrza przy przepływie od 1 l/min do 2 l/min i zakładając czas pobierania próbki maksymalnie 360 min. Możemy pobrać od 72 dm3 (0,072m3) do 720 dm3 (0,720m3). Ponieważ dolną granicę oznaczenia ilościowego ustaliliśmy na 0,2 mg a maksymalne obłożenie saczka na 2,5 mg (0,5 mg na cm2 sączka), z tego wynika zakres metody wynosi:

Granica wykrywalności procedury (metody) analitycznej – najmniejsza zawartość analitu jaka może zostać wykryta przy zastosowaniu danej procedury analitycznej

pyłu X jakie możemy oznaczyć, nie jest to wskaźnik narażenia. Zwróćmy uwagę że w przykładzie pierwszym X1,ozn wyniosło 0,42 mg/m3 a X2, ozn wynosi 0,83, gdyż ustaliliśmy przepływ powietrza na 2 l/min i pobieraliśmy próbkę przez okres krótszy niż 360 min. Oczywiście podanego zakresu metody nigdy nie przekroczymy i nie będziemy w stanie oznaczyć mniejszego stężenia niż 0,27 mg/m3. 


Literatura:

1. PN-Z-04008-7:2002 Ochrona czystości powietrza. Pobieranie próbek. Zasady pobierania próbek powietrza w środowisku pracy i interpretacji wyników;
2. DYREKTYWA KOMISJI 2009/90/WE z dnia 31 lipca 2009 r. ustanawiająca, na mocy dyrektywy 2000/60/WE Parlamentu Europejskiego i Rady, specyfikacje techniczne w zakresie analizy i monitorowania stanu chemicznego wód;
3. PN-EN ISO 10882-1:2012 Zdrowie i bezpieczeństwo przy spawaniu i procesach pokrewnych -- Pobieranie próbek cząstek zawieszonych w powietrzu i gazów w strefie oddychania spawacza -- Część 1: Pobieranie próbek cząstek zawieszonych w powietrzu
 

Autor artykułu:

Andrzej Uzarczyk, doświadczony wykładowca i długoletni pracownik Laboratorium Badań Środowiska Pracy Państwowej Inspekcji Pracy w Gdańsku. Autor publikacji i programów komputerowych z zakresu czynników szkodliwych w środowisku pracy.
 

Zobacz też Aktualności

Instytut Nafty i Gazu. Państwowy Instytut Badawczy
Instytut Nafty i Gazu. Państwowy Instytut Badawczy
...Wysoka efektywność zajęć, profesjonalne podejście organizatora, przygotowanie merytoryczne oraz fachowo opracowane materiały dydaktyczne miały istotny wpływ na zadowolenie wszystkich uczestników (...)
Ministerstwo Środowiska
Ministerstwo Środowiska
...Szkolenia były wysoko oceniane przez uczestników, a ich najmocniejszą stroną byli wykładowcy i trenerzy.

Współpracujemy

  • Partners
  • Partners

Zapisz się do newslettera