Krzywa kalibracyjna krok po kroku

piątek, 2014-06-13

Krzywa kalibracyjna kalibracja chromatografów gazowych

W laboratoriach badawczych i wzorcujących standardem stało się korzystanie z krzywych kalibracyjnych zarówno w przeprowadzanych badaniach, jak i wzorcowaniach. Szczególną uwagę przykłada się do kalibracji chromatografów gazowych, które służą do wzorcowania składu mieszaniny gazowej. Niniejszy artykuł ma na celu, przedstawienie sposobu wyznaczania zakresu roboczego krzywej kalibracyjnej.

Pierwszym elementem podczas wyznaczania zakresu roboczego krzywej kalibracyjnej jest określenie współczynnika zmienności, dla każdego z punktów wzorcowania. Współczynnik ten jest bardzo istotnym parametrem, ponieważ od niego zależy czy wyznaczona krzywa kalibracyjna będzie mogła być wykorzystana w pełnym zakresie pomiarowym, czy będzie konieczne podzielenie jej na podzakresy. W przypadku podzielenia krzywej kalibracyjnej na podzakresy pamiętać należy, że dla każdego podzakresu konieczne będzie wykonanie dodatkowych pomiarów w punktach wzorcowania, tak aby w każdym z nich były przynajmniej trzy punkty wzorcowania.

Do obliczenia współczynnika zmienności stosuje się następujący wzór:

współczynnik zmienności w krzywej kalibracyjnej

Minimalna liczba wyników pomiarów, która jest potrzebna do obliczenia odchylenia standardowego w danym punkcie wzorcowania to trzy. Zaleca się pięć powtórzeń dla każdego punktu wzorcowania, a dla dobrej reprezentacji statystycznej zbioru nie mniej niż dziesięć pomiarów w każdym punkcie wzorcowania.

W celu statystycznej oceny różnic współczynników zmienności dla poszczególnych punktów wzorcowania można wykorzystać test F-Snedecora:

test F-Snedecora wyznaczanie krzywej kalibracyjnej różnice odchyleń standardowych

Warunkiem przeprowadzenia tego testu jest, aby odchylenie standardowe w liczniku miało większą wartość od odchylenia standardowego w mianowniku. Jeżeli wyliczona wartość testu jest większa od wartości tablicowej, wtedy uznaje się, że różnice odchyleń standardowych w poszczególnych punktach wzorcowania są statystycznie nieistotne.

Gdy porównanie trzech punktów wzorcowania parami wykaże brak różnic istotnych statystycznie, wtedy przyjmuje się, że przedział roboczy krzywej kalibracyjnej determinowany jest przez najniższy i najwyższy punkt wzorcowania.

Przedstawiony przeze mnie sposób sprawdzenia zakresu roboczego krzywej kalibracyjnej jest najprostszymze znanych mi sposobów, który z jednej strony nie wymaga dużego nakładu pracy, zaś z drugiej pozwala mieć zaufanie do podawanych klientowi wyników.

Autor artykułu:

Krzysztof Nyrek - pasjonat chemii, metrolog, prowadzi autorskiego bloga. Z branżą chemiczną związany od 2007 roku. W 2008 roku ukończył studia na Wydziale Chemii Uniwersytetu Wrocławskiego o kierunku Chemia Ogólna, specjalność fizyka chemiczna. W 2012 roku ukończył studia podyplomowe w zakresie Metrologii Chemicznej na Wydziale Chemii Uniwersytetu Warszawskiego. Od 2011 roku pełni rolę Kierownika Laboratorium Badawczego i Wzorcującego w Zakładzie Odmetanowania Kopalń „ZOK” Sp. z o.o., które posiada akredytację PCA Nr AP 134 i AB 1347.

Powiązane tematycznie szkolenia dostępne są w kategorii Walidacja i niepewność. 

Czytaj także na blogu:

Metody znormalizowane oznaczeń parametrów jakościowych węgla

Pozwolenia zintegrowane po nowemu - zmiany, zmiany, zmiany…

Nowe obowiązki w zakresie pomiarów emisji rtęci do powietrza

Problematyka administracyjnych kar pieniężnych za usunięcie drzew i krzewów bez wymaganego zezwolenia

Analiza danych w laboratorium przy użyciu pakietu Excel

Kształtowanie bezpiecznych zachowań w środowisku pracy

Granica oznaczalności, zakres metody a wskaźnik narażenia zawodowego

Nadzór nad wyposażeniem pomiarowym / część 2

Nadzór nad wyposażeniem pomiarowym / część 1

Prezydent podpisał nowelizację ustawy dot. emisji przemysłowych

Trzy podstawowe kryteria jakości w laboratorium badawczym

Prawo Ochrony Środowiska - długo oczekiwane zmiany w ustawie

Rola akredytowanych organizatorów badań biegłościPrawo Ochrony Środowiska - długo oczekiwane zmiany w ustawie

Od odpadów do energii – czysto i bezpiecznie. Ciepłownia na paliwo alternatywne - rozwiązanie dla lokalnych społeczności miejskich

Dylematy ewidencji odpadów

Laboratorium jednoosobowe a norma ISO 17025

Krzywa kalibracyjna krok po kroku

 

Bądź na bieżąco!
Zapisz się do naszego newslettera aby otrzymywać informacje o najnowszych artykułach i szkoleniach!

Zapisz się do naszego newslettera | Laboratoria | Ochrona środowiska
 
Dodaj komentarz Lista komentarzy:
Autor: Krzysztof Nyrek (2014-08-08 11:37:28)
Więcej na temat krzywej kalibracyjnej, w formie nagrania video, dostępne jest pod tym adresem: youtu.be/AG5MgigDSJA
powrót


 
 





OK





OK